鐵礦石作為典型的低碳低硫樣品，其碳、硫含量通常低于0.5%，這對(duì)紅外碳硫分析儀的檢測(cè)精度和操作規(guī)范性提出了嚴(yán)格要求。在檢測(cè)過(guò)程中，需從樣品處理、儀器校準(zhǔn)、分析條件控制及干擾排除等環(huán)節(jié)綜合把控，以確保數(shù)據(jù)可靠性。
樣品制備是檢測(cè)的基礎(chǔ)環(huán)節(jié)。鐵礦石質(zhì)地堅(jiān)硬且成分復(fù)雜，需先經(jīng)破碎、研磨至200目以下粉末，保證樣品均勻性。若存在大顆粒或團(tuán)聚體，易導(dǎo)致燃燒不完全，使碳硫釋放不充分，造成結(jié)果偏低。同時(shí)，需避免樣品污染，研磨設(shè)備應(yīng)專(zhuān)用或徹底清潔，防止前次樣品殘留引入交叉干擾。此外，稱(chēng)樣量需根據(jù)含量范圍精準(zhǔn)控制，低碳低硫樣品建議稱(chēng)取0.2—0.5g，過(guò)量可能導(dǎo)致燃燒反應(yīng)過(guò)于劇烈，影響氣體吸收效率；過(guò)少則信號(hào)強(qiáng)度不足，增加測(cè)量誤差。
碳硫分析儀儀器校準(zhǔn)與參數(shù)優(yōu)化直接影響檢測(cè)準(zhǔn)確性。高頻感應(yīng)爐的功率需根據(jù)樣品特性調(diào)整，鐵礦石熔點(diǎn)較高，通常需設(shè)定在3.5—4.2kW，確保樣品充分熔融并與助熔劑反應(yīng)。助熔劑的選擇至關(guān)重要，純鐵或鎢粒是常用選擇，其中鎢粒因高熔點(diǎn)特性更適用于難熔樣品，但需注意其可能引入背景吸收，需通過(guò)空白試驗(yàn)校正。氧氣流量需穩(wěn)定在2—3L/min，流量過(guò)低會(huì)導(dǎo)致燃燒不充分，過(guò)高則可能使氣體吸收時(shí)間不足，均會(huì)降低結(jié)果精度。
環(huán)境與操作細(xì)節(jié)同樣不可忽視。分析艙需保持干燥清潔，定期更換干燥劑，防止水汽干擾紅外吸收信號(hào)。坩堝使用前需在1000℃高溫下灼燒2小時(shí)，去除殘留碳硫。每批次樣品分析前后應(yīng)插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，若結(jié)果偏差超過(guò)允許范圍，需重新校準(zhǔn)儀器。此外，操作人員需規(guī)范佩戴防護(hù)裝備，避免汗液、油脂等污染樣品或儀器，確保檢測(cè)全流程的嚴(yán)謹(jǐn)性。